本文是学习GB-T 8022-2019 润滑油抗乳化性能测定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定。
本标准适用于测定高、中黏度润滑油的油和水互相分离能力。方法 A
适用于不含极压剂的样品,
方法 B 适用于含有极压剂的样品。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
3.1 方法A: 在专用分液漏斗中加入405 mL 油样和45 mL
二级水,在82℃温度下以一定转速搅拌
5 min,静置5 h
后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。
3.2 方法 B:在专用分液漏斗中加入360 mL 油样和90 mL
二级水,在82℃温度下以一定速度搅拌
5 min,静置5 h
后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。
4.1 搅拌器:转速满足4500 r/min 士500 r/min 和2500 r/min±250
r/min,详细结构见图1、图2和 图3。
注:建议使用气动马达,以避免电火花的伤害。
4.2 分液漏斗:500 mL, 最小刻度为5 mL;
硅硼酸盐耐热玻璃管,标准壁厚,外径约54 mm, 如图4。
4.3 恒温浴:至少应浸入两个分液漏斗,并保证恒温介质能浸没分液漏斗500 mL
刻度线。恒温浴应
保持在82℃±1℃之间,并且能固定分液漏斗。在油和水混合时,分液漏斗的垂直中心线应与搅拌器
的垂直轴线相吻合。
注:由于任何进入油-水混合物的污染都可能导致错误的结果,因此不推荐使用硅油作为恒温介质。
a)
能使两个或两个以上充满液体的离心管在离心管尖端产生500~800相对离心力(rcf)
的速度 下旋转。
b)
离心机的转头、耳轴、耳轴杯及缓冲物应紧密结合在一起,以承受最大离心力。离心时,耳轴杯
及缓冲物应牢牢固定住离心管。为减少因部件破损造成的伤害,离心机应被一定强度的金属
style="width:2.9533in;height:1.93996in" />GB/T 8022—2019
外壳覆盖;
c)
离心机应有加热和温度控制系统,使运转过程中温度保持在60℃±1℃之间,并且加热和温
度控制系统在易燃气体环境中仍可安全运行;
d)
由电力驱动并加热的离心机在危险区域使用时,应满足电器设备在危险区域使用时应达到的
所有安全要求;
注:
一些带加热的离心机通过将气体排放到安全区域内,使离心管内压力稍低于大气压,以减少由试样和溶剂产生
的气体所造成的危害。
e) 离心机旋转头的转速(n) 按式(1)计算:
n=1335√rcf/d (1)
式中:
n — 离心机旋转头的转速,单位为转每分钟(r/min);
rcf— 相对离心力;
d - 旋转直径,即旋转时两个相对离心管尖端的距离,单位为毫米(mm)。
style="width:9.47361in;height:3.71389in" />
a) 电机装配分解图
style="width:7.33331in;height:4.66004in" />
b) 搅拌器完整组件 c) 搅拌轴及外壳组件分解图
图 1 搅拌器
单位为毫米
style="width:15.11994in;height:10.91343in" />
style="width:0.18678in;height:0.10651in" /> 图 2 搅拌器局部图(第 一
部分)
style="width:4.55994in;height:3.98006in" />
小
style="width:3.00674in;height:1.16663in" />
9.7
中心轴承支架
6061-T6铝
style="width:1.05996in;height:1.18in" />
3.2
9
90
A
16.8
+6.345
4
搅拌轴接头
不锈钢
7.9
12.0
单位为毫米
style="width:5.91338in;height:5.07337in" />
电机底座
6061-T6铝
图 3 搅拌器局部图(第二部分)
GB/T 8022—2019
单位为毫米
style="width:3.75334in;height:9.16014in" />
注:旋塞尽可能接近分液漏斗管身部分。
图 4 带刻度的分液漏斗
4.5
离心管:锥形,由耐热玻璃制成,尺寸如图5,刻度应清晰。离心管的标定允差见表1。
表 1 离心管标定允差
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GB/T 8022—2019
4.6 水浴:深度应没过离心管100 mL
刻度线,温度能保持在60℃±1℃之间。也可以采取固体金属
块加热浴或其他液体加热浴。
4.8 量筒:50 mL 和100 mL。
单位为毫米
style="width:6.4in;height:9.3599in" />底部内辟
锥底内部
图 5 离心管
警示——易燃,远离热源、火花和开放火焰。蒸气有害。甲苯有毒,应特别注意,防止呼吸到蒸气和
保护眼睛。盛放甲苯的容器应当保持密闭。使用时保证通风。应避免皮肤与其长期或反复的接触。
5.2
清洗溶剂:三氯乙烷或任何可以有效清除搅拌器、恒温浴缸体油迹和其他附着液体的溶剂均可。
警 示 — — 三 氯 乙 烷 。 吸 入
或 吞 食 有 害 , 对 眼 睛 有
刺 激 性 , 高 浓 度 三 氯 乙
烷 可 导 致 失 去 意 识 或 死
亡 。
注
: 一些实验室使用庚烷或是矿物溶剂作为清洗溶剂。此类清洗溶剂对于本方法精密度的影响尚未确定。
警示——蒸气极易燃,可导致闪燃。
GB/T 8022—2019
5.4 水:符合 GB/T 6682—2008 中二级水的要求。
甲苯水饱和溶液应当在60℃±1℃下制备,无悬浮水存在。甲苯饱和溶液的制备方法见附录
B。
先用清洗溶剂清洗,除去所有油迹,随后依次用丙酮、自来水清洗。再用二级水清洗干净。
采用适当的方法,用清洗溶剂清洗搅拌器,使用前应将搅拌器吹干(清洗设备参见图
A.4)。
7.1 方法 A: 适用于不含极压添加剂的样品
7.1.1 按 照GB/T4756
取有代表性样品测试。将恒温浴升温到82℃±1℃,并在整个测试过程中保
持此温度。
7.1.2 室温下直接向分液漏斗倒入405 mL±5mL
试样。然后将分液漏斗放入恒温浴,恒温至82℃。 再向分液漏斗中加入45
mL±0.5mL (室温体积)二级水。将搅拌器浸入分液漏斗的试样中,使搅拌器
底端与漏斗中心线最底部相距25 mm。
搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。25 s~30 s
内,将搅拌速度缓慢提升至4500 r/min±500 r/min,包括启动时间在内共搅拌5
min。 搅拌结束,从 油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5
min。 取出搅拌器并清洗。不应使用含硅润
滑脂润滑分液漏斗旋塞。可使用聚四氟乙烯旋塞,或者使用无硅润滑剂润滑旋塞。
注:如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果。
7.1.3 停止搅拌300 min 后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50 mm
处,用50 mL 移液管吸 取50 mL 试样到离心管中(取样辅助设备参见图 A.1),
用移液管向离心管中加入50 mL 甲苯饱和溶 液,读数以50 mL
半月形液面的底部为准。塞好离心管塞,充分摇匀。松开离心管塞,将离心管放入
60℃±1℃浴中恒温10 min。
7.1.4 塞紧离心管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物。
7.1.5
为离心时保持平衡,应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不
会接触。以足够在离心管尖端产生500~800相对离心力的转速下离心10 min。
整个离心过程中,温 度应保持在60℃±1℃之内。
7.1.6
离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响。因此确
保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。可见水和沉淀物
总含量的体积在0.1 mL~1mL 之间,读数精确到0.05 mL;
可见水和沉淀物总含量的体积大于1 mL, 精确到0.1 mL;
可见水和沉淀物总含量的体积在0.025 mL~0.1mL 之间,估读到0.025 mL
(见图5)。 若可见水和沉淀物总含量的体积不足0.025 mL 或经估读仍不足0.025
mL, 记录体积小于0.025 mL。 若无可见水和沉淀物,记录体积0.000 mL。
不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10 min。
7.1.7
重复7.1.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读
数不变为止。按8.2记录结果作为"油中水百分数"。
7.1.8 迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移入50 mL
量筒中。冷却至室 温,记录分离水的体积。
7.1.9 排出分离水后,通过虹吸管(参见图
A.2)小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至100 mL
刻线。虹吸管末端距离液面始终不超过20 mm。 将剩余的100 mL
液体,包括试样、水和乳化液, 一起
GB/T 8022—2019
排入离心管。对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力(参见图
A.3), 迫使油
或乳化液流入离心管。
7.1.10 以700rcf 的转速,将此离心管离心10 min~15 min。
记录分离出可见水和乳化液的体积。
7.1.11
重复步骤7.1.1~7.1.6,每个油样至少测定两次。如果两次测量结果超出方法 A
规定的重复性 要求,舍弃这两组数据,重新测试。
7.2 方法 B: 适用于含有极压添加剂的样品
7.2.1 按 照GB/T4756
取有代表性样品测试。将恒温浴升温到82℃±1℃,并在整个测试过程中保
持此温度。
7.2.2 在室温下直接向分液漏斗倒入360 mL±5mL
试样。然后将分液漏斗放入恒温浴,恒温至 82℃。再向分液漏斗中加入90 mL±0.5
mL(室温体积)二级水。将搅拌器浸入分液漏斗的试样中,使
搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25 mm。
搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。在
25 s~30s 内,将搅拌速度缓慢提升至2500 r/min±250r/min,
包括启动时间在内共搅拌5 min。 搅拌
结束,从油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5 min。
取出搅拌器并清洗。
注1: 如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果。
注2:测定高黏度或乳化状油样时,搅拌器马达转速可能下降。搅拌时有必要经常检查并调整转速。
7.2.3 停止搅拌300 min 后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50 mm
处,用50 mL 移液管吸 取 5 0 mL 试样到离心管中(取样辅助设备参见图 A.1),
用移液管向离心管中加入50 mL 甲苯饱和溶 液,读数以100 mL
半月形液面的底部为准。塞好离心管管塞,充分摇匀。松开离心管管塞,将离心管
放入60℃±1℃水浴中10 min。
7.2.4 塞紧离心管管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物。
7.2.5
为离心时保持平衡,应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不
会接触。以足够在离心管尖端产生500~800相对离心力的转速下离心10 min。
整个离心过程中,温 度应保持在60℃±1℃之内。
7.2.6
离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响。因此确
保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。可见水和沉淀物
总体积在0. 1 mL~1mL 之间,读数精确到0.05 mL; 可见水和沉淀物总体积大于1
mL, 精 确 到 0.1mL; 可见水和沉淀物总体积在0.1 mL 以下,估读到0.025 mL
(见图5)。若可见水和沉淀物总含量 的体积不足0.025 mL 或经估读仍不足0.025
mL, 记录体积小于0.025 mL。 若无可见水和沉淀物,记 录体积0.000 mL。
不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10 min。
7.2.7
重复7.2.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读
数不变为止。按8.2中方法记录结果作为"油中水百分数"。
7.2.8 迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移入100 mL
量筒中。冷却至室 温,记录分离水的体积。
7.2.9 排出分离水后,通过虹吸管(参见图 A.2)
小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至 100mL
刻度线。虹吸管末端距离液面始终不超过20 mm。 将剩余的100 mL
液体,包括试样、水和乳 化液,
一起排入离心管。对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力(参见
图 A.3), 迫使油或乳化液流入离心管。
7.2.10 以700rcf 的转速,将此离心管离心10 min~15min 。
记录分离出可见水和乳化液的体积。
7.2.11
重复步骤7.2.1~7.2.6,每个试样至少测定两次。如果两次测量结果超出方法 B
规定的重复性 要求,舍弃这两组数据,重新测试。
8.1 报告试验所使用的程序为方法 A 或方法 B。
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8.2 按照式(2)计算油中水百分数,X(%) (见7.1.7或7.2.7):
X=(V/50)×100 ………………………… (2)
式中:
X—— 油中水百分数,%;
V— 离心管中可见水的体积,单位为毫升(mL)。
8.3 当油中水百分数小于0.1%,报告“\<0.1%"或"痕迹”;
8.4
报告每次测定结果和各次测定结果的平均值,包括"油中水百分数”(见7.1.7或7.2.7)、“分离水总
体积”和离心分离出的“乳化液体积”(见7.1.10或7.2.10)。"分离水总体积"指50
mL (方法 A) 或100 mL (方法
B)量筒收集的分离水体积(见7.1.8或7.2.8)和离心分出的可见水体积(见7.1.10或7.2.10)之和。
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平),方法 A
的精密度见表2,方法B 的精密度见
表3。
同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同方法,对同一试样连续测得的两个试验结果之
差不超过表2(方法 A) 或表3(方法 B) 中规定的数值。
不同操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,按照相同的方法,对同一试样测得的两个单一、独立
的试验结果之差不超过表2(方法 A) 或表3(方法 B)中规定的数值。
表 2 方法 A 的精密度
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表 3 方法 B 的精密度
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由于分离水总体积和乳化液体积的数值仅在本方法中定义,所以本方法的试验步骤没有偏差。
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(资料性附录)
仪器的辅助设备
A.1 取样器及定心设备(图 A.1) 是为测定"油中水百分数",从分液漏斗中取50
mL 试样的辅助设备。
单位为毫米
φ25×16
5
6
8
234
12
13
324
14
15
16
17
476
89
16
φ48
图 A.1 取样器和定心设备
A.2 图 A.2
说明用虹吸法将液体从顶部抽出,使分液漏斗中的液体迅速减少至100 mL
刻度处的
方法。
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橡皮管
玻璃管
分液漏斗
1000 mL 接吸气泵 锥形离心管 吸 潞 瓶
图 A.2 虹吸设备
A.3 对高黏度油或出现酱状乳化液时,为缩短分液漏斗中100 mL
液体排到离心管内所需时间,可对
分液漏斗的开口端施加压力(图 A.3), 迫使油或乳化液流入离心管。
橡胶雾化球
1
11号橡皮塞
图 A.3 压力设备
A.4 图 A.4a) 为 一种建议采用的设备,用来盛放清洗搅拌器用的溶剂。图
A.4b) 为推荐使用的 一 种用
溶剂清洗吹干搅拌器的设备。
单位为毫米
style="width:11.71331in;height:6.99336in" />
a) 溶 剂 清 洗 筒 b) 热 空 气 干 燥 器
图 A.4 附加设备
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(规范性附录)
甲苯水饱和溶液的配制
B.1 范围
本附录规定了甲苯水饱和溶液的配制步骤。
B.2 方法应用
图 B.1
显示水在一定程度上溶于甲苯。水在甲苯中的溶解度随温度升高,在21℃时溶解度为
0.03%,到70℃溶解度升高到0.17%。通常,市售甲苯相对干燥,若直接用于测试,甲苯会溶解试样中
部分或全部的水分,导致试样中水和沉淀物含量的等级下降。为保证通过离心法准确测定试样中可见
水和沉淀物含量,在试验开始前,甲苯应已经达到水饱和状态。
style="width:10.65335in;height:6.67326in" />
温度/℃
图 B.1 水在甲苯中的溶解度
B.3 试剂与材料
B.3.1 甲苯:分析纯。
警示——易燃。远离热源、火花和明火。甲苯有毒,气态有害。使用时应采取特定措施避免吸入甲
苯蒸气,并做好眼部防护。存放时应保持容器密闭,使用时应处于通风状态。避免皮肤长期或反复
接触。
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B.3.2 水:符合 GB/T 6682—2008 标准中二级水的要求。
B.4 仪器
B.4.1 加热浴:足够深度,可没过1 L
试剂瓶的肩部;温度可恒定在60℃±1℃。
B.4.2 试剂瓶:1 L, 带螺旋盖。
B.5 试验步骤
B.5.1 调整浴温,达到离心测试时的温度,并维持在60℃±1℃范围内波动。
B.5.2 1L 试剂瓶中倒入700 mL~800mL 甲苯。加入足量(不少于2 mL
但不超过25 mL) 水,保证
瓶中可见多余的水。拧紧瓶盖,充分摇动30 s。
B.5.3 松开瓶盖,把试剂瓶放到浴中,恒温30 min 。
取出试剂瓶,拧紧瓶盖,小心摇动30 s。
B.5.4 重复步骤 B.5.3三次。
B.5.5 允许在使用前将甲苯水饱和溶液至于浴中恒温48 h 。
确保在测试温度下,甲苯和自由水均达到 完全饱和状态。如果恒温时间不足48
h,可将该溶液倒入离心管中,使用测试用的离心机,按照相同转
速离心。用移液管小心地将甲苯取出,确保不接触到离心管底部的自由水。
B.5.6
甲苯的水饱和状态与时间、温度有关。建议将甲苯水饱和溶液置于达到离心测试温度的恒温浴
中保存,以便于在测试时随时取用已达到水饱和状态的甲苯溶液。
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